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對照品標定方法需要注意的幾個事項
      
  對照品標定方法的選擇要關注如下事項:
  (1)供試品的取用量應滿足滴定精度的要求(消耗滴定液約20ml);
  (2)滴定終點的判斷要明確,提供滴定曲線。如選用指示劑法,應考慮其變色敏銳,并用電位法
  校準其終點顏色。
  (3)為排除因加入其它試劑而混入雜質對測定結果的影響,或便于剩余滴定法的計算,可采用“將滴定的結果用空白試驗校正”的辦法;
  (4)要給出滴定度(采用四位有效數字)的推導過程。標定結果要根據3個以上實驗室各不少于15組測定結果經統計分析,去除離群值和可疑值后的結果,并報告可信限。
  如該藥物沒有可進行等當量換算并符合要求的容量法時,可采用反復純化的原料,色譜法確定純度后扣除有關物質、熾灼殘渣、水分和揮發溶劑等后的理論含量確定為標準品含量,www.ycmdnhua.cn以此為基準進行對照品(標準品)的換代和量值傳遞。
  用于抗生素微生物檢定法的第一代基準標準品可參照上述方法標定,如為多組份抗生素,其組份比例應與擬上市產品組份比例一致或接近,或以其中某一份純品為基準標準品,但要注意標準品換代時量值傳遞的恒定。
  僅用于鑒別定性的化學對照品,注重其結構確證的研究資料,純度和含量的要求一般可適當降低。
  質對照品,用作限度要求時,應提供其來源(合成路線)、結構確證的研究資料,應具備較高的
  純度和含量,并提供純度和含量的的測定結果,提供質量控制標準。
  用于抗生素微生物檢定法的標準品須用上市國的國家標準品或原發廠的工作標準品為基準標準品進行標定。標定時采用的原料藥應符合相應要求,并提供原料的制備路線、精制方法、質檢報告,提供理化常數和純度的測定數據及分析結果(包括相關圖譜)。標定須用現行版中國藥典附錄收載的“抗生素微生物檢定法”-三劑量法,并提供詳細的方法學研究,包括檢定菌和培養基的選擇、劑量和劑距選擇、緩沖液選擇(如與質量研究項下相同,可不再提供)。每次標定結果均應照“生物檢定統計法-量反應平行線測定法www.ycmdnhua.cn(3.3)”法進行可靠性測驗及效價計算。如果有USP標準品,一般情況下用外標法進行標定,這個對照品的情況比較特殊。分析方法完全按照USP,做分析方法確認,做為DMF的一部分,目的是為了申報FDA。標定這一塊,如果有官方對照品,一般只做紅外和外標法,水分或者干燥失重之類的常規項目。如果沒有官方對照品,會做全套結構確認。一直都是這樣做的,也接受過一些FDA檢查,沒有任何異議的。
  對照品管理方面存在問題,已經直接影響到成品的質量。
  首先是對照品來源不規范。現場檢查發現,有些企業使用的對照品是精制過的原料藥或“工作對照品”,雖經有關部門認可,但企業大多未規定其復標期限和儲存條件,對其使用期限也未進行驗證,且記錄不完整,很難做到溯源逐本。
  其次是對照品管理不到位。目前大多數企業在使用對照品前沒有按要求對其進行驗證;有些企業為方便,將對照品配制成濃度較高的儲備液,但未能對其穩定性和儲存期限進行考查;部分企業對開封后的對照品管理不到位,仍然同未開封的對照品放在一起繼續使用,包裝上未作任何標識,等等。
  藥品的對照品是指供藥品物理和化學測試及生物試驗用的物質,若管理不善或超過使用期限極易導致其濃度降低。這樣有可能使含量偏低的藥品通過檢驗成為合格藥品,也會影響到原料藥和中間體的質量控制。因此,藥品生產企業應加強對照品的管理。第一,要把握好對照品的來源,要使用國家認可的對照品,并按要求對其進行相關驗證;第二,要對“工作對照品”、開封過的對照品以及對照品儲備液的儲存條件和使用期限進行驗證,并做出明確規定,做好各項記錄;第三,應按要求做好對照品的賬目管理、領用登記,并在規定條件下儲存;第四,建議對照品的提供單位同時提供對照品使用說明書,并明確使用期限及儲存條件。
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